背景介紹
差分脈沖伏安法(DPV)是一種在痕量水平上檢測(cè)有機(jī)物和無機(jī)物的技術(shù),由于其優(yōu)異的靈敏性,DPV廣泛應(yīng)用于痕量檢測(cè)。
差分脈沖伏安法(DPV)原理是恒電位儀在階梯線性掃描的基礎(chǔ)上疊加一系列正向和反向的脈沖信號(hào)作為激勵(lì)信號(hào),一個(gè)周期內(nèi)正向和反向脈沖的電流相減,得到這個(gè)周期內(nèi)的電解電流△i。隨著電勢(shì)的增加,連續(xù)測(cè)得多個(gè)周期內(nèi)的電解電流△i,并用△i對(duì)E作圖,得到差分脈沖曲線。差分脈沖伏安法具有更高的分辨率,可同時(shí)檢測(cè)多種元素、多種物質(zhì)。差分脈沖伏安法的背景電流非常平緩,此外由于電流差減的緣故,因雜質(zhì)的氧化還原電流導(dǎo)致的背景電流也被大大地消除。因此,DPV除了能夠降低背景電流以外,還具有更高的檢測(cè)靈敏度及更低的檢測(cè)限,在實(shí)驗(yàn)條件控制良好的條件下,DPV的檢測(cè)限可低至10-8mol/L。在定量測(cè)試方面,甚至比大部分分子或者原子吸收光譜更加靈敏。
電位信號(hào)圖
以東華DH7000電化學(xué)工作站為例,演示DPV實(shí)驗(yàn)。
我們以鐵氰.化.鉀溶液為電解質(zhì)溶液,玻碳電極作為工作電極,飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲為對(duì)電極。
1、點(diǎn)擊軟件界面的【新實(shí)驗(yàn)】,選擇差分脈沖伏安法(DPV);
2、出現(xiàn)以下頁面,設(shè)置最初電位、最終電位、脈沖高度、階躍高度、脈沖時(shí)間和階躍時(shí)間的數(shù)值,掃描速率為階躍高度與階躍時(shí)間的比值。同時(shí)選擇合適的電流量程;
3、點(diǎn)擊開始實(shí)驗(yàn),默認(rèn)圖像為Delta I-E,可以在【新增視圖】中選擇正脈沖【I forward-E】圖或者【I reverse-E】圖;
4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖如下。
DeltaI-E圖
I forward-E圖
I reverse-E圖