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東華分析——快速電位脈沖法

更新時間:2022-07-25    瀏覽量:1135

基本定義

快速電位脈沖法(Fast Potential Pulse)是以脈沖電壓為激勵信號的一種常用的電化學方法,特別是2~5步的電位脈沖技術,由于其多實驗參數(shù)的控制能力,常用于脈沖電沉積等快速電位脈沖實驗。

快速電位脈沖的應用

2.1 測量irea來估計不銹鋼的敏化度

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用PPT法檢測不銹鋼敏化的原理[1]

對于被測的不銹鋼電極,先在鈍化區(qū)的某個電位(Epre)下鈍化一定時間后,在這一電位上疊加一方波脈信號,并使電極電位在Epre和活化區(qū)的某個電位(Erea)之間周期性地階躍。當極化電位處于鈍化時,電極表面生成鈍化膜,電極被鈍化;當電極處于活化區(qū)時,鈍化膜將被破壞,金屬將發(fā)生溶解,由于晶間貧Cr區(qū)的鈍化膜比非貧Cr區(qū)的鈍化膜更容易受到破壞[2]。此選擇合適的預鈍化時間(tpre)脈沖寬度t1t2以及EpreErea則可以使不銹鋼電極的晶間貧Cr區(qū)的鈍化膜周期性的發(fā)生與破壞,此時的再活化電流(irea)應隨不銹鋼敏化度的增加而增加。因此我們可以通過測量irea來估計不銹鋼的敏化度[3]。

2.2 對317L不銹鋼點蝕行為及耐點蝕性能的影響

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用PPT法測試示意圖

恒電位脈沖測試作為一種新型測試方法,目前被越來越多地應用于不銹鋼腐蝕研究領域。利用該測試方法的特點,可以通過調(diào)節(jié)脈沖電位的幅值、占空比、周期數(shù)及溶液溫度等參數(shù),實現(xiàn)對點蝕形態(tài)、尺寸、數(shù)量等的控制,從而完成點蝕萌生及早期發(fā)展的探究。

恒電位脈沖測試通常從低電位El開始,持續(xù)時間為tl,隨后電極電位跳轉(zhuǎn)至高電位Eh,持續(xù)時間為th,如此往復周期性變化。圖中為恒電位脈沖測試示意圖。由圖可見,在低電位El期間,電流密度始終保持穩(wěn)定,即樣品表面的鈍化膜保持穩(wěn)定狀態(tài);在高電位Eh期間,電流密度有時會發(fā)生明顯的增大,即樣品表面局部區(qū)域的陽極反應加劇,鈍化膜破裂,點蝕萌生。[4]

激勵信號及關鍵參數(shù)

3.1 基本激勵信號特征


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快速電位脈沖的激勵信號圖

3.2 關鍵參數(shù)、參數(shù)的可設置范圍及通常的設置范圍

根據(jù)客戶的實際情況,需要設定【脈沖數(shù)】、【電位】、【每點時間】、【循環(huán)次數(shù)】。

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研究體系及實驗曲線

4.1 ZHL-02鍍銀液

1)三電極體系:WE+SE短接-銅片;RE-銀片;CE-銀片

2)基本激勵信號參數(shù):在電位1:-1.0V;電位2:0V,寬度為0.1s :0.3s時,占空比為1:3;每點時間:0.004s;轉(zhuǎn)速:200r/s;室溫:26.9℃

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DH工作站Ag基礎液體系下的快速電位脈沖曲線

4.2 碳酸銀體系

1)三電極體系:WE+SE短接-銅片;RE-銀片;CE-銀片

2)基本激勵信號參數(shù):在電位1:-1.0V;電位2:0V,寬度為0.045s :0.045s時,占空比為1:1;每點時間:0.001s;轉(zhuǎn)速:600r/s

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DH工作站碳酸銀體系下的快速電位脈沖曲線

總結(jié)

快速電位脈沖技術主要應用在電分析、電化學工程等多個研究領域。因脈沖的步數(shù)多,周期短,響應快,周期的數(shù)量多,采集的數(shù)據(jù)量大,數(shù)據(jù)采集頻率高等特點,對電化學工作站提出了更高的要求。


參考文獻

[1]張勝寒,丁兆勇,王秀梅.恒電位脈沖法檢測汽輪機轉(zhuǎn)子鋼的敏化 [J].汽輪機技術,2007,49(4):312-313.

[2]S Chen H Huang Y Pan.Technique for Detecting Sensitization in Austenitic Stainless Steel.Corrosion.1992,48(7):594

[3]姜宏日,張吉平,等.恒電位脈沖法檢測高純鐵素體不銹鋼的敏化 [J].山東大學學 報,1999,34(1):79-81.

[4]呂晨曦,孫陽庭,陳 斌等.恒電位脈沖技術對317L不銹鋼點蝕行為及耐點蝕性能的影響 [J].金屬學報,2021,57(12):1607-1613.




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